方法名稱: 氨力農(nóng)的測定—永停滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定氨力農(nóng)的含量。
本方法適用于氨力農(nóng)。
方法原理: 供試品加鹽酸溶液后,照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,記錄亞硝酸鈉滴定液的使用量,計算,即得。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)
3. 鹽酸
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
將上述亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)稀釋一倍,即得濃度為0.05mol/L的亞硝酸鈉滴定液。
操作步驟: 精密稱取供試品0.35g加鹽酸溶液(20→70)70mL,照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,記錄消耗亞硝酸鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.72mg的氨力農(nóng)(C10H9N3O),即得。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.609。